-
البريد الإلكتروني
li.fu@perkinelmer.com
- الهاتف
-
العنوان
no.1670 Zhangheng الطريق ، منطقة بودونغ الجديدة
PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
تحديد انتواع الأنتيمون في التربة من قبل hplc-icp-ms
التاريخ:2025-11-08اقرأ:4
الأنتيمون ( SB ) هو عنصر معدني سامالأنتيمون هو خامس أكبر المعادن المستخرجة على الصعيد العالمي ، ومركباته هي واحدة من الملوثات الرئيسية في الولايات المتحدة وكالة حماية البيئة . بسبب استخدام على نطاق واسع وما يقابلها من أنشطة التعدين الأنتيمون الأنتيمون مثل المعادن ، الاهتمام البيئي يتزايد يوما بعد يوم . التجوية ، النشاط البيولوجي والنشاط البركاني وغيرها من الظواهر الطبيعية جنبا إلى جنب مع صنع الإنسان يؤدي إلى انبعاثات الأنتيمون في البيئة . الأنتيمون المنبعث من البيئة يمكن أن كثف و المؤكسدة على العضوية أو غير العضوية وسائل الإعلام البيئية ، وبالتالي تغيير شكلها و تنتج آثار سامة على النظم الإيكولوجية .
الأنتيمون لديها العديد من الدول المؤكسدة(0，III，V) ， من بينها ، والأكسدة الدول الثالث والخامس هي الأكثر شيوعا أشكال غير عضوية في البيئة الطبيعية . في بيئة رطبة ، SB ( أوه ) 3 و SB ( أوه ) 6 هي الأشكال الكيميائية الرئيسية . وبصفة عامة ، العضوية مركبات الأنتيمون هي أكثر سمية من العضوية مركبات الأنتيمون ، بينالي الشارقة ( 3 ) هو أكثر سمية من بينالي الشارقة ( 5 ) 2 . الأنتيمون هو أساسا في شكل أيونات أكسيد بينالي الشارقة ( أوه ) 6 في محلول التربة . ولذلك ، من المهم جدا تحديد شكل كيميائي الأنتيمون في اتجاه البيئة والسلوك .
من أجل تحليل مورفولوجيا SB ( 3 ) و SB ( 5 ) ، غودني okkenhaug3 عن تحويل SB ( 3 ) إلى sbh3 بواسطة توليد الهيدريد المتقارنة بالحث البلازما مطياف الانبعاث الذري ( hg-icp-oes ) . بينالي الشارقة ( ت ) تم تخفيض SB ( 3 ) مع كي حمض الأسكوربيك الحل . تركيز بينالي الشارقة ( ت ) يحسب تركيز الفرق بين sbtot و بينالي الشارقة ( 3 ) . هذه الطريقة تستغرق وقتا طويلا ، تحتاج إلى تحليل العينات مرتين . طريقة HPLC - ICP - MS لتحديد مجموع بينالي الشارقة ، بينالي الشارقة ( 3 ) بينالي الشارقة ( 5 ) في الماء .
في هذه الدراسةطريقة تبادل أنيونفي عينات التربةبينالي الشارقة ( ت ) و ( 3 ) تم التحقيق فيها .استخدامبيركين إلمر نيكسار ™ HPLC-ICP-MSشكل التحليل القائم على حل النظام يتكون من مزيج منNexION ® تكوين 1100 ICP - MS نيكسار اينرت هبلكمنتدى
تصميم التجربة
1 إعداد العينة
فعينات التربة التي تم جمعها من قوانغتشو ، الصين . النظر في عدم التجانس ، ثلاثة عينات من التربة ( 0.02 ز ) تم وزنها بدقة باستخدام ميزان تحليلي ( ميتلر توليدو ، كولومبوس ، أوهايو ، الولايات المتحدة الأمريكية ) ووضعها في 15 مل من مادة البولي بروبيلين أنبوب ( كريستال ، نيويورك ، الولايات المتحدة الأمريكية ) . إضافة 100 ميكرولتر من حمض الهيدروكلوريك ( 68 في المائة ) إلى كل عينة ، سوينغ أنبوب اختبار لضمان أن العينة مغمورة تماما في حمض الهيدروكلوريك . بعد 20 دقيقة ، إضافة 9.9 مل 1 ٪ حامض الستريك .
فsb2o3 الصلبة ( 99.99 ٪ ) ، شنغهاي علاء الدين الكيمياء الحيوية والتكنولوجيا المحدودة ، شنغهاي ، الصين ) تم حله في 37 ٪ حمض الهيدروكلوريك . بينالي الشارقة ( ت ) تم إعدادها باستخدام 1000 جزء في المليون من بينالي الشارقة عنصر واحد حل القياسية ( بيركين إلمر ، كونيتيكت ، الولايات المتحدة الأمريكية ) ثم المخفف مع 1 ٪ حامض الستريك في حجم ثابت .
فبسبب عدم وجود مواد مرجعية معتمدة ، عينة القياسية ( 1 جزء في المليون ميكروغرام / لتر من الأنتيمون مختلطة ) تم إعدادها للتحقق من دقة التحليل .
فمرحلة الجوالة تم إعدادها في المياه النقية جدا باستخدام 20 ملمول / لتر ethylenediaminetetraacetate ثنائي الصوديوم ( edta-2na ) و 15 ملمول / لتر الفثالات . وفي الوقت نفسه ، معايرة المواد المرجعية ، عينة من التربة و فارغة تم نقلها إلى مادة البولي بروبيلين زجاجة هبلك دون تمييع .
2 الصكوك
جميع التحليلات التي أجريت باستخدام نظام هبلك ( بيركين إلمر ، شيلتون ، كونيتيكت ، الولايات المتحدة الأمريكية ) التي تتألف من 200 Inert هبلك مضخة تبريد خامل حاقن التلقائي المذيبات صينية مع degasification الجهاز . هذا النظام هو جنبا إلى جنب مع نيكسيون 1100 ICP - MS ( بيركن إلمر ) . الجدول 1 و 2 من هبلك و ICP - MS ، على التوالي . كل من العينات القياسية تعمل في وضع معيار . جميع التحليلات و الحصول على البيانات التي تم الحصول عليها باستخدام برامج التحليل الكروماتوغرافي الصرفية ( DataApex ، براغ ، جمهورية التشيك ) .
الجدول 1 - تحليل هبلك نيكسار اينرت
الجدول 2 - بارامترات الصك
( انقر على عرض الصورة الكبيرة )
النتائج والمناقشات
فمعاملات الارتباط من بينالي الشارقة ( 3 ) و ( 5 ) ( 1-10 ميكروغرام / لتر ، ن = 5 ) 0.99934 و 0.99983 ( الشكل 1 ألف و الشكل 1 باء ، على التوالي ) .
الشكل 1 ( أ ) 1 ٪ حامض الستريك حل بينالي الشارقة ( 3 ) ، ( ب ) 1 ٪ حامض الستريك حل بينالي الشارقة ( 5 ) 1-10 ميكروغرام / لتر المعايرة القياسية الانحدار الخطي وما يقابلها من معاملات الارتباط ( انظر الرسم البياني )
فتراكب 1-10 ميكروغرام / لتر من المعايرة القياسية ( الشكل 2 ) يدل على أن ذروة الموقف هو نفسه ، مما يدل على أن nexsar 200 Inert هبلك مضخة يمكن أن توفر تكرار معدل تدفق موثوق بها ، وضمان دقة تحديد الكروماتوغرافي ذروة حادة الشكل ، وبالتالي الحصول على بيانات عالية الدقة وممتازة نسبة الإشارة إلى الضوضاء .
الشكل 2 - تراكب الطيفية معايرة المواد القياسية ( 1-10 ميكروغرام / لتر ، ن = 5 ) في مرحلة الجوالة ( انظر الصورة الكبيرة ) .
في هذه الدراسة ، وذلك باستخدام ™ الجمعية الأمريكية الضوضاء وظيفة التقييم في البرنامج يحدد كمية الحد من كل شكل ، وهذا هو ، قيمة الذروة التي تنتجها الجمعية الأمريكية هو 10 مرات من خط الأساس الضوضاء السعة ( أي 10 ق / ن ( نسبة الإشارة إلى الضوضاء ) . الحدود الكمية SB ( 3 ) و ( 5 ) 65 نانوغرام / لتر و 48 نانوغرام / لتر ، على التوالي . إذا كان الحد الأدنى من الكمية المطلوبة ، يمكن أن يتحقق في العديد من الطرق ، مثلإطالة الوقت الإقامة لتحسين نسبة الإشارة إلى الضوضاء ، وارتفاع درجة حرارة العمودإذا كان العمود مواصفات تسمحاستبدال العمودالقطر الضيقوتدفق المساواةمنتدى
فالشكل 3a-c يظهر تراكب ثلاث عينات من التربة غير القياسية ( 1 ميكروغرام / لتر ) . ويبين الجدول 3 القيم المقاسة من ثلاث عينات من التربة ، والانتعاش من بينالي الشارقة ( 3 ) و ( 5 ) من كل عينة . وتظهر النتائج أن المصفوفة لا تؤثر على الاحتفاظ الوقت الأنتيمون أشكال مختلفة ، مما يدل على متانة هذه الطريقة و هذه الخاصية يمكن تحسينها من خلال دقة الكروماتوغرافي مضخة السرعة . هذا الأسلوب هو مزيد من التحقق من مستوى ممتاز من الانتعاش ، و دقة التحليل الكمي من بينالي الشارقة ( 3 ) و ( 5 ) في التربة الركيزة ثبت . . .
الشكل 3 - تراكب عينة التربة ( الأزرق ) مع 1 جزء في المليون بالإضافة إلى معيار عينة التربة ( الأحمر ) الأطياف ( انقر على الصورة الكبيرة ) .
الجدول 3 - قيمة معدل استرداد عينات التربة
( انقر على عرض الصورة الكبيرة )
الاستنتاج
يستخدم هذا البحثالحل في hplc-icp-ms نيكسار الصرفيةبينالي الشارقة ( 3 ) و ( 5 ) في التربة تم تقييمها .تكوين خامل نيكزسار اينرت هبلك و نيكسيون ICP - MSفصل SB ( 3 ) من SB ( 5 ) يمكن أن يتحقق في غضون 4 دقائق .
كما هو مبين في هذه الدراسة ، NexION ICP-MSثابتالبلازما و nexsar هبلك مضخةدقةمرحلة نقل المحمول ،من أجل تحقيق متسقة وقابلة للتكرار فصل وتحليلNEXSAR أنابيب خاملة مع عدم وجود بقايا معدنية متاحةضمان نظام هبلك لا تلوثنشط ختم وظيفة التنظيف يقلل من متطلبات صيانة النظام ، ويزيد من وقت التشغيل العادي من الصك ، وأخيرا يزيد من تدفق المختبرات .
فالمواد الاستهلاكية المستخدمة
( انقر على عرض الصورة الكبيرة )
الوثائق المرجعية
1 - مصير الملوثات ذات الأولوية الـ 129 المتصلة بالمياه. وكالة حماية البيئة الأمريكية، واشنطن العاصمة، الولايات المتحدة الأمريكية، 1979.
2. Filella، M وآخرون، “الأنتيمون في البيئة: استعراض تركز على المياه الطبيعية II”، كيمياء الحلول ذات الصلة. مراجعات علوم الأرض 59، 265-285.
3- Gudny Okkenhaug وآخرون، "توزيع الأنتيمون (Sb) وتصنيفه وتوافره في التربة والنباتات الأرضية من منطقة تعدين Sb نشطة"، التلوث البيئي، المجلد (159) 2427-2434، 2011.
4. فاي ليو وآخرون، "الأنتيمون الأنتيمون وتلوث المياه في منطقة تعدين الأنتيمون وصهر شيكوانغشان، الصين"، Environ Geochem Health، المجلد (32) 401-413،2010.